Unidad Central de Instrumentación

El objetivo principal de la Unidad de Instrumentación es brindar apoyo a la investigación y la docencia en química, mediante un servicio eficaz de análisis instrumental orientado a los alumnos y profesores de nuestra Facultad, al Centro de Estudios y Ensayos Externos de Química (CEQUC) y a otras unidades de la Pontificia Universidad Católica de Chile. Asimismo, busca proporcionar el servicio de análisis calificado a investigadores procedentes de otros centros de investigación públicos o privados.

Solicitudes
Para solicitudes de análisis (interno), ingrese aquí.
Para solicitudes de análisis (externo), favor contactar a Claudio Lopez (Esta dirección de correo electrónico está siendo protegida contra los robots de spam. Necesita tener JavaScript habilitado para poder verlo.).


Instrumentos de Análisis

Cromatografía Gaseosa acoplada a Detector de masas (GC-MS)

Equipo marca Perkin Elmer,  modelo  Clarus 680, acoplada a detector de masas Clarus SQ 8T, permite analizar muestras volátiles, termoestables y apolares, cuya masa no sea superior a 600 Da.

Aplicación

La Cromatografía Gaseosa acoplada a Detector de masas se compone de dos grandes bloques: el cromatógrafo de gases y espectrómetro de masas. La diferencia en las propiedades químicas entre diferentes moléculas en una mezcla y su afinidad relativa por la fase estacionaria de la columna favorece la separación de las mismas en la columna. Posteriormente estas moléculas ya separadas ingresan al  espectrómetro de masas el cual ioniza, acelera, desviar  y las detecta por separado. El espectrómetro de masas hace esto mediante la ruptura cada molécula en fragmentos ionizados.

El GC-MS es un método analítico que permite identificar sustancias con una simple inyección, esto sumado a la base de datos NIST disponible nos da la probabilidad en la identificación de compuestos desconocidos.

Se puede identificar y cuantificar fármacos, combustibles, extractos vegetales, sustancias desconocidas, etc. El único requisito es que el compuesto sea volátil y termoestable.

Cromatografía Líquida acoplada a detector de masas triple cuadrupolo

Equipo UHPLC marca Eksigent, con autosampler y horno para columna acoplado a detector de masas marca ABSciex, modelo Triple Quad 4500. Permite analizar moléculas solubles en Metanol, acetonitrilo y agua cuya masa no sea superior a 2000 Da.

Aplicación

Cromatografía líquida  acoplada a espectrometría de masas (LC -MS) es una técnica analítica que  combina las capacidades de separación física de cromatografía líquida (HPLC) o con las capacidades de  análisis de la espectrometría de masas ( MS) . LC- MS es una técnica poderosa que tiene muy alta  sensibilidad y selectividad y por lo tanto es útil en muchas aplicaciones. Su aplicación está orientada  hacia la separación e identificación de productos químicos, por ejemplo, extractos de productos  naturales, fármacos, pesticidas, sustancias puras a partir, mezclas de productos químicos que son importantes en la investigación básica,  farmacéutica, agroquímica, alimentaria, y otras.  El UHPLC/MS/MS/MS disponible en nuestra unidad, ha sido utilizado en la identificación y cuantificación  de extractos de productos naturales, fármacos, pesticidas, confirmación de masa de un compuesto y  su fragmentación y otros. Se puede realizar inyección directa al detector de masas para verificar  fragmentos o se utiliza como UHPLC acoplado a Masa con lo cual se identifica y cuantifican el contenido  de las  muestras.

Espectrómetros de Resonancia Magnética Nuclear

La Unidad Central de Instrumentación cuenta con los equipos BRUKER AVANCE-200 y BRUKER AVANCE III HD-400, ambos equipos cuentan con probes inversas automáticas para muestras Liquidas con la gama de núcleos desde B11 hasta Ag 109 además de análisis 2D y secuencias especiales (DOSY, pulso selectivo, T1 y T2, entre otros) así como la unidad de temperatura variable permite analizar muestras entre -150 ºC y +125 ºC para estudios termodinámicos o cinéticos en muestras líquidas.

Aplicación
Esta técnica permite obtener un espectro o gráfico con una señal distinta para cada tipo de átomo dentro de la sustancia a analizar en solución, esto ocasiona que el espectro de RMN de una sustancia para un elemento específico sea único, en cuanto a la ubicación de la señal (desplazamiento químico) y su forma. Permite correlacionar la señal de cada átomo con las de átomos vecinos mediante interacciones magnéticas de espín (acoplamiento espín-espín).

Estas propiedades de la técnica transforman la RMN en una herramienta única en la caracterización de sustancias químicas, pues los desplazamientos químicos y los acoplamientos espín-espín dependen de la naturaleza de los átomos y de las características de las uniones entre ellos, además de la geometría o conformación molecular.

Debido a que las áreas bajo la curva (integración) de las señales es proporcional al número de átomos que la producen y a la concentración de la muestra, la RMN provee un medio simple y efectivo para determinar cantidades de sustancia en la muestra analizada, ya sea ésta una muestra pura o una mezcla de sustancia.

Las técnicas bidimensionales permiten, en un experimento, correlacionar átomos dentro de una sustancia, ya sea a través de interacciones de espín (enlaces químicos) o dipolares (interacciones espaciales). Estos experimentos demoran 2 horas o más, sin embargo en los nuevos instrumentos de RMN que incluyen tecnología digital, estos experimentos no demoran más de 30 minutos.

La unidad de Temperatura Variable da la posibilidad de realizar estudios conformacionales en solución, permitiendo determinar Constantes de Equilibrio para un compuesto, o estudiar la cinética de una reacción química in situ.

Espectroscopio Infrarrojo FT-IR

Con Transformadas de Fourier (FT-IR) marca Shimadzu, modelo Tracer-100. Permite analizar muestras sólidas en pastillas de KBr, Nujol u otro soporte sólido y muestras líquidas como films en un rango de 400 a 4000 cm-1. No cuenta con accesorios para muestras gaseosas.

Aplicaciones
Un espectro infrarrojo (IR) muestra bandas a diferentes números de onda para diferentes tipos de enlace en un compuesto químico. Este número de onda es directamente proporcional a la energía de la radiación en el rango del infrarrojo suficiente o coincidente con las energías de vibración del enlace. Un enlace puede tener varios modos vibracionales, dependiendo del tipo de movimiento de los átomos al vibrar, esto hace que las bandas de absorción en el espectro infrarrojo para un enlace sean únicas en cuanto a su longitud de onda y a su forma.

Debido a estas características, esta técnica se usa para caracterizar grupos funcionales de sustancias provenientes de síntesis o extracción. Además, permite corroborar la pureza de una sustancia mediante la comparación de su espectro con el de un patrón.
Es especialmente útil comparar la llamada "huella digital", que corresponde a la región que está bajo 600 cm-1, en situaciones favorables es posible usar una señal de absorción de una sustancia para cuantificarla mediante una curva de calibración. 

Lector Multi-Modal Cytation

Lector Multi-Modal con Captura de Imágenes Celulares Cytation 5 Marca Biotek es un sistema de análisis multifuncional que combina la microscopía digital automatizada y la detección de microplacas convencionales en una plataforma configurable y actualizable. El módulo de microscopía ofrece hasta 60 aumentos en fluorescencia, campo brillante, campo brillante de alto contraste, campo brillante de color y contraste de fase para alcanzar el máximo de aplicaciones. Los módulos de detección multimodo incluyen detección de fluorescencia basada en filtro y monocromador, luminiscencia y detección de absorbancia UV-Vis. El equipo también cuenta con dos sistemas de dispensación de líquidos totalmente automatizados. El software Gen5 ™️ permite un control completo tanto sobre el equipo y su configuración, como sobre las imágenes y la captura de datos, ofreciendo, además un potente análisis de imágenes y datos.

Aplicaciones

MicroCalorimetro PEAQ-ITC

El sistema MicroCal PEAQ-ITC marca Malvern es un calorímetro de titulación isotérmica altamente sensible de bajo volumen para el estudio de interacciones biomoleculares libre de marcadores en una solución. Permite realizar una medición directa de todos los parámetros de enlace en un solo experimento y puede analizar enlaces con afinidad leve o alta, utilizando solo una muestra de 10µg. El mantenimiento semi-automatizado reduce al mínimo la intervención del operador.

Aplicaciones
El sistema mide directamente el calor que se libera o se absorbe durante los eventos de enlace bioquímico, del que se calcula la afinidad de enlace (KD), la estequiometría (n), la entalpía (ΔH) y la entropía (ΔS). Con optimización del sistema y una mínima preparación de la muestra, se generan los datos de un modo rápido y sencillo. La amplia gama de afinidad permite el análisis de aglutinantes con afinidad leve o alta con una excepcional reproducibilidad.

  • Todos los parámetros de enlace (afinidad, estequiometría, entalpía y entropía) en un solo experimento.
  • Sensibilidad para investigar cualquier interacción biomolecular usando tan solo 10 μg de proteína.
  • Mide directamente afinidades desde milimolares a nanomolares (KDS) (10-2 to 10-9 M).
  • Mide constantes de disociación de nanomolares a picomolares utilizando una técnica de enlace competitiva (10-9 to 10-12M).
  • Compatible con disolventes no acuosos.

El software de análisis MicroCal PEAQ-ITC permite realizar una simulación de diseño experimental, la evaluación en lote de grandes conjuntos de datos, la evaluación automatizada de la calidad de datos y cuenta con una interfaz de usuario simplificada que lo guía a las cifras finales y a la presentación de gráficos de calidad de un modo rápido y sencillo.

  • Permite abrir varios experimentos en una sola sesión.
  • Es compatible con muchos modelos de ajuste automático.
  • Disociación.
    • Cinética de la enzima - Múltiples inyecciones.
    • Cinética de la enzima - Una sola inyección.

Microscopio Confocal-Raman-AFM

El Witec ALPHA 300 RA es un instrumento que permite obtener imágenes correlativas de Raman-AFM para una comprensión más completa de las muestras, dado que el modo R es un sistema de microscopía Raman confocal que permite realizar mapeos micro-Raman e imágenes Raman 3D de alta gama. Y el modo A es un microscopio de fuerza atómica integrado con un microscopio óptico de grado de investigación. Provee un acceso óptico superior, fácil alineación del cantiléver y estudio de muestras con alta resolución.

Aplicaciones
La preinspección óptica mediante diversas técnicas de iluminación y detección (por ejemplo, campo brillante, campo oscuro, polarización, fluorescencia, etc.), permite que el usuario pueda determinar convenientemente el área de interés para la medición de AFM. Simplemente girando la torreta del microscopio, el usuario puede cambiar entre los modos de microscopía convencional y AFM rápida y fácilmente. El objetivo WITec AFM proporciona una vista directa de la muestra y el cantiléver para un posicionamiento directo y preciso de la punta de prueba. En modo A incluye una etapa de exploración capacitiva extremadamente lineal y precisa controlada por retroalimentación al utilizar la herramienta TrueScan ™ para una precisión excepcional en todo el rango de exploración.

  • “Confocalidad verdadera”, ideal para perfiles de profundidad y generación de imágenes 3D Raman.
  • Resolución lateral limitada sólo por leyes físicas.
  • Resolución espectral de hasta 0.1 k (número de onda) (@ 633 nm de excitación láser)
  • La estabilización de foco compensa las variaciones térmicas y mecánicas durante las mediciones a largo plazo.
  • Longitud de onda láser seleccionable de 532nm y 758nm.
  • Espectrómetro UHTS con rendimiento optimizado con una variedad de distancias focales.
  • “Fast Raman Imaging ™” y “Ultrafast Raman Imaging” con etapas de escaneo motorizadas.
  • Imágenes en 3D y perfiles de profundidad con etapas de escaneo motorizadas.
  • Caracterización de la superficie a escala nanométrica.
  • Combinación óptica y AFM
  • Imagen no destructiva
  • Mínima o nula preparación de la muestra.
  • Facilidad de uso en aire y líquidos.
  • Combinable con imágenes Raman confocal y microscopia óptica de campo cercano de barrido (SNOM).
  • Etapas de escaneo controladas por piezoeléctrico (TrueScan ™).
  • Modo de fuerza pulsada digital ™ (DPFM)
  • Microscopía de fuerza electrostática (EFM)
  • Microscopía de sonda Kelvin
  • Microscopía de fuerza lateral (LFM)
  • Lift Mode ™
  • Nanomanipulación / Litografía

Microscopio Electroquímico de Barrido - SECM

El SCEM de Biologic modelo M470 es un instrumento modular de vanguardia que permite a los usuarios explotar 9 técnicas locales de electroquímica.

Todas las técnicas de electroquímica de sonda de barrido se caracterizan por su visualización de las características electroquímicas locales. A diferencia de las mediciones electroquímicas de una muestra completa, que proporcionan un promedio de la naturaleza electroquímica, la electroquímica de la sonda de exploración permite la correlación de las características de la muestra y su electroquímica. Esto puede proporcionar a los usuarios una visión más profunda de las causas de la electroquímica que ven en el sistema completo. Además, los usuarios pueden comprender cómo las diferentes características de la muestra, como los bordes de los escalones y los límites del grano, afectan la electroquímica general.

Aplicaciones
La electroquímica de sonda de barrido abarca una variedad de técnicas, que proporcionan información complementaria. El M470 puede realizar microscopía electroquímica de barrido (SECM), SECM de contacto intermitente (ic-SECM), espectroscopía de impedancia electroquímica localizada (LEIS), técnica de electrodo vibratorio de barrido (SVET) (también conocida como sonda vibratoria), sonda Kelvin de barrido (SKP), escaneo de celda de gota (SDC) y perfil de superficie óptica (OSP). A través de una selección de los diferentes módulos, un investigador puede investigar:

  • Actividad superficial
  • Impedancia local
  • Potencial local
  • Corriente local
  • Topografía

La combinación de estos permite obtener una descripción completa de la muestra en estudio.

La electroquímica de sonda de barrido ha encontrado uso en cualquier campo en el que a los investigadores les gustaría comprender mejor los factores que contribuyen a la electroquímica global medida. Se ha establecido firmemente en la investigación de la corrosión, con el objetivo particular de comprender dónde y cómo comienzan los procesos de corrosión. En la investigación de la corrosión, las técnicas electroquímicas de escaneo también se utilizan para determinar la efectividad de un tratamiento o recubrimiento y cómo se pueden hacer mejoras para pasivar aún más un sistema. En biología, la electroquímica de la sonda de exploración se ha utilizado para investigar las células vivas y se ha puesto especial énfasis en su uso en la detección de biosensores. En el sector de la energía, la electroquímica de la sonda de exploración ha encontrado uso en la investigación de baterías, pilas de combustible y energía fotovoltaica. La ciencia de los materiales también se beneficia del uso de la electroquímica de la sonda de escaneo, que incluso se ha utilizado para investigar materiales en 2D.

Microscopio de Fuerza Atómica AFM

Equipo marca Bruker, modelo Innova. Con puntas para los tres principales modos de medición: Contacto, Tapping y Microscopia de Efecto tunel (STM). APLICACION Ciencia de los materiales y polímeros, medidas nanoeléctricas, investigación biológica entre otras.

Aplicaciones
El AFM y otras técnicas similares como el STM son clasificadas como Microscopía de Sondas de Barrido (SPM), al igual que la Microscopia de Fuerza Lateral (LFM), Microscopia de Fuerza magnética (MFM) entre otras. La idea básica de un sistema SPM es realizar un barrido de la muestra en un patrón de área cuadrado con un elemento denominado “sonda, punta o tip”, el cual, dependiendo de sus características particulares de composición, forma, tamaño y tipo de interacción física, permite captar diversas propiedades superficiales de la muestra bajo análisis. El elemento que genera el movimiento controlado de la muestra, para describir áreas definidas, es el “escáner”. Existen “escáner de áreas pequeñas y de grandes escalas. Las variaciones de posición de la “sonda” son medidas con un sistema de detección de movimiento de alta precisión; por lo general constituido por un láser y dos o más celdas foto detectoras. Los datos topográficos recolectados se obtienen en forma de imagen, inicialmente capturadas en 2D, (pueden ser convertidas en 3D), además, obtener información de rugosidad, alturas, entre otras.

 Equipo:


lopezclaudio

Dr. Claudio López A.
Director
Teléfono: (56-2) 2354 1670
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pinoerik

Erik Pino P.
Técnico
Teléfono: (56-2) 2354 4294
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liberonaleonel

Leonel Liberona
Técnico
Teléfono: (56-2) 2354 4294
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