Unidad Central de Instrumentación

 

 Solicitud de Análisis

El objetivo principal de la Unidad Central de Instrumentación es brindar apoyo a la investigación y la docencia en química, mediante un servicio eficaz de análisis instrumental orientado a los alumnos y profesores de nuestra Facultad, al Centro de Estudios y Ensayos Externos de Química (CEQUC) y a otras unidades de la Pontificia Universidad Católica de Chile. Asimismo, busca proporcionar el servicio de análisis calificado a investigadores procedentes de otros Centros de investigación públicos o privados.

La Unidad Central de Instrumentación depende de la Dirección de Investigación de la Facultad de Química y funciona bajo la dirección del Dr. Claudio López A. 
Los técnicos a cargo son los señores Erick Pino y Leonel Liberona.


Contacto:
Dr. Claudio López A., Esta dirección de correo electrónico está siendo protegida contra los robots de spam. Necesita tener JavaScript habilitado para poder verlo.
Teléfono (56-2) 354 1670, Fax (56-2) 354 474

Instrumentos de Análisis
* Espectrómetros de Resonancia Magnética Nuclear (200 MHz y 400MHz)

* Espectrofotómetro de Infrarrojo Mediano

* Cromatografía Gaseosa acoplada a Masas

* Cromatografia Liquida acoplada a Masa-Masa

* Microscopia de Fuerza Atomica (a cargo del Dr. Mauricio Isaacs)

 

  • Espectrómetros de Resonancia Magnética Nuclear


La Unidad Central de Instrumentación cuenta con los equipos BRUKER AVANCE-200 y BRUKER AVANCE III HD-400, ambos equipos cuentan con probes inversas automáticas para muestras Liquidas con la gama de núcleos desde B11 hasta Ag 109 además de análisis 2D y secuencias especiales (DOSY, pulso selectivo, T1 y T2, entre otros)  así como la unidad de temperatura variable permite analizar muestras entre -150 ºC y +125 ºC para estudios termodinámicos o cinéticos en muestras líquidas.

APLICACIÓN

Esta técnica permite obtener un espectro o gráfico con una señal distinta para cada tipo de átomo dentro de la sustancia a analizar en solución, esto ocasiona que el espectro de RMN de una sustancia para un elemento específico sea único, en cuanto a la ubicación de la señal (desplazamiento químico) y su forma. Permite correlacionar la señal de cada átomo con las de átomos vecinos mediante interacciones magnéticas de espín (acoplamiento espín-espín).

Estas propiedades de la técnica transforman la RMN en una herramienta única en la caracterización de sustancias químicas, pues los desplazamientos químicos y los acoplamientos espín-espín dependen de la naturaleza de los átomos y de las características de las uniones entre ellos, además de la geometría o conformación molecular.

Debido a que las áreas bajo la curva (integración) de las señales es proporcional al número de átomos que la producen y a la concentración de la muestra, la RMN provee un medio simple y efectivo para determinar cantidades de sustancia en la muestra analizada, ya sea ésta una muestra pura o una mezcla de sustancia.

Las técnicas bidimensionales permiten, en un experimento, correlacionar átomos dentro de una sustancia, ya sea a través de interacciones de espín (enlaces químicos) o dipolares (interacciones espaciales). Estos experimentos demoran 2 horas o más, sin embargo en los nuevos instrumentos de RMN que incluyen tecnología digital, estos experimentos no demoran más de 30 minutos.

La unidad de Temperatura Variable da la posibilidad de realizar estudios conformacionales en solución, permitiendo determinar Constantes de Equilibrio para un compuesto, o estudiar la cinética de una reacción química in situ.


  • Espectrofotómetro de Infrarrojo Mediano


Con Transformadas de Fourier (FT-MIR) marca BRUKER, modelo VECTOR 22. Permite analizar muestras sólidas en pastillas de KBr, Nujol u otro soporte sólido y muestras líquidas como film. No cuenta con accesorios para muestras gaseosas.

APLICACIÓN

Un espectro infrarrojo (IR) muestra bandas a diferentes números de onda para diferentes tipos de enlace en un compuesto químico. Este número de onda es directamente proporcional a la energía de la radiación en el rango del infrarrojo suficiente o coincidente con las energías de vibración del enlace. Un enlace puede tener varios modos vibracionales, dependiendo del tipo de movimiento de los átomos al vibrar, esto hace que las bandas de absorción en el espectro infrarrojo para un enlace sean únicas en cuanto a su longitud de onda y a su forma.

Debido a estas características, esta técnica se usa para caracterizar grupos funcionales de sustancias provenientes de síntesis o extracción. Además, permite corroborar la pureza de una sustancia mediante la comparación de su espectro con el de un patrón.

Es especialmente útil comparar la llamada "huella digital", que corresponde a la región que está bajo 600 cm-1, en situaciones favorables es posible usar una señal de absorción de una sustancia para cuantificarla mediante una curva de calibración.

 

  • Cromatografía Gaseosa acoplada a Detector de masas (GC-MS)

Equipo marca Perkin Elmer,  modelo  Clarus 680, acoplada a detector de masas Clarus SQ 8T, permite analizar muestras volátiles, termoestables y apolares, cuya masa no sea superior a 600 Da.

APLICACIÓN

La Cromatografía Gaseosa acoplada a Detector de masas se compone de dos grandes bloques: el cromatógrafo de gases y espectrómetro de masas. La diferencia en las propiedades químicas entre diferentes moléculas en una mezcla y su afinidad relativa por la fase estacionaria de la columna favorece la separación de las mismas en la columna. Posteriormente estas moléculas ya separadas ingresan al  espectrómetro de masas el cual ioniza, acelera, desviar  y las detecta por separado. El espectrómetro de masas hace esto mediante la ruptura cada molécula en fragmentos ionizados.

El GC-MS es un método analítico que permite identificar sustancias con una simple inyección, esto sumado a la base de datos NIST disponible nos da la probabilidad en la identificación de compuestos desconocidos.

Se puede identificar y cuantificar fármacos, combustibles, extractos vegetales, sustancias desconocidas, etc. El único requisito es que el compuesto sea volátil y termoestable.

 

  • Cromatografía Líquida acoplada a detector de masas triple cuadrupolo

Equipo UHPLC marca Eksigent, con autosampler y horno para columna acoplado a detector de masas marca ABSciex, modelo Triple Quad 4500. Permite analizar moléculas solubles en Metanol, acetonitrilo y agua cuya masa no sea superior a 2000 Da.

APLICACIÓN

Cromatografía líquida  acoplada a espectrometría de masas (LC -MS) es una técnica analítica que  combina las capacidades de separación física de cromatografía líquida (HPLC) o con las capacidades de  análisis de la espectrometría de masas ( MS) . LC- MS es una técnica poderosa que tiene muy alta  sensibilidad y selectividad y por lo tanto es útil en muchas aplicaciones. Su aplicación está orientada  hacia la separación e identificación de productos químicos, por ejemplo, extractos de productos  naturales, fármacos, pesticidas, sustancias puras a partir, mezclas de productos químicos que son importantes en la investigación básica,  farmacéutica, agroquímica, alimentaria, y otras.  El UHPLC/MS/MS/MS disponible en nuestra unidad, ha sido utilizado en la identificación y cuantificación  de extractos de productos naturales, fármacos, pesticidas, confirmación de masa de un compuesto y  su fragmentación y otros. Se puede realizar inyección directa al detector de masas para verificar  fragmentos o se utiliza como UHPLC acoplado a Masa con lo cual se identifica y cuantifican el contenido  de las  muestras.

  • Espectroscopía de Fuerza Atómica (AFM)

El AFM y otras técnicas similares como el STM son clasificadas como Microscopía de Sondas de Barrido  (SPM), al igual que la Microscopia de Fuerza Lateral (LFM), Microscopia de Fuerza Magnetica (MFM) entre  otras. La idea básica de un sistema SPM es realizar un barrido de la muestra en un patron de área  cuadrado con un elemento denominado “sonda, punta o tip”, el cual, dependiendo de sus características particulares de composición, forma, tamaño y tipo de interacción física, permite captar diversas  propiedades superficiales de la muestra bajo análisis. El elemento que genera el movimiento controlado  de la muestra, para describir áreas definidas, es el “escaner”. Existen “escaner de areas pequeñas y de  grandes escalas. Las variaciones de posición de la “sonda” son medidas con un sistema de detacción de movimiento de alta presición; por lo general constituído por un láser y dos o más celdas fotodetectoras. Los datos topográficos recolectados se obtienen en forma de imagen, inicialmente capturadas en 2D,  (pueden ser convertidas en 3D), además, obtener información de rugosidad, alturas, entre otras. La Unidad cuenta con un Equipo marca Bruker, modelo Innova. Con puntas para los tres principales  modos de medición: Contacto, Tapping y Microscopia de Efecto tunel (STM).  APLICACION Ciencia de los materiales y polímeros, medidas nanoleléctricas, investigación biológica entre otras.

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